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石油产品水溶性酸及碱测定法

2011年10月03日   浏览:8843次 

  本方法适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。

  1 方法概要

  用蒸镏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱,然后,分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液颜色的变化情况,或用酸度计测定抽提物的pH 值,以判定有无水溶性酸或碱的存在。

  2 仪器

  2.1 分液漏斗:250 或500mL。

  2.2 试管:直径为 15~20mm,高度为 140~150mm,用无色玻璃制成。

  2.3 漏斗:普通玻璃漏斗。

  2.4 量筒:25,50 和 100mL。

  2.5 锥形烧瓶:100 和250mL。

  2.6 瓷蒸发皿。

  2.7 电热板及水浴。

  2.8 酸度计:具有玻璃—氯化银电极(或玻璃—甘汞电极),精度为pH≤0.01pH。

  3 试剂与材料

  3.1 试剂

  3.1.1 甲基橙:配成0.02% 甲基橙水溶液。

  3.1.2 酚酞:配成 1%酚酞乙醇溶液。

  3.1.3 95%乙醇:分析纯。

  3.2 材料

  3.2.1 滤纸:工业滤纸。

  3.2.2 溶剂油:符合 SH 0004 橡胶工业用溶剂油规定。

  3.2.3 蒸镏水:符合 GB/T 6682 《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水规定。

  4 准备工作

  4.1 试样的准备:

  4.1.1 将试样置入玻璃瓶中,不超过其容积的四分之三,摇动 5min。粘稠的或石蜡试样应预先加热至50~60℃再摇动。

  4.1.2 当试样为润滑脂时,用刮刀将试样的表层(3~5mm)刮掉,然后,至少在不靠近容器壁的三处,取约等量的试样置入瓷蒸发皿,并小心地用玻璃棒搅匀。

  4.2 95%乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂,或酸度计检验呈中性后,方可使用。

  5 试验步骤

  5.1 当试验液体石油产品时,将50mL试样和 50mL蒸镏水放入分液漏斗,加热至 50~60℃。轻质石油产品,如汽油和溶剂油等均不加热。对50℃运动粘度大于75mm2/s 的石油产品,应预先在室温下与 50mL 汽油混合,然后,加入 50mL 加热至 50~60℃的蒸镏水。

  将分液漏斗中的试验溶液,轻轻地摇动5min,不允许乳化。放出澄清后下部的水层,经滤纸过滤后。滤入锥形烧瓶中。

  5.2 当试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分时,取50g 预先熔化好的试样,称准至0.01g。将其置于瓷蒸发皿或锥形烧瓶中,然后,注入50mL蒸镏水,并煮沸至完全熔化。

  冷却至室温后,小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中,滤入锥形烧瓶。对已凝固的产品(如石蜡和地蜡等),则事先用玻璃棒刺破蜡层。

  5.3 当试验添加剂产品时,向分液漏斗中注入 10mL 试样和 40mL 溶剂油,再加入 50mL 加热至50~60℃蒸镏水。将分液漏斗摇动5min,澄清后分出下部水层,经有滤纸的漏斗,滤入锥形烧瓶。

  5.4 若当石油产品用水混合,即用水抽提水溶性酸或碱,产生乳化时,则用 50~60℃的 1 ∶1 95%乙醇水溶液代替蒸镏水处理,以后的步骤按5.1 条或 5.3 条进行。

  注:试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制的残留石油产品时,遇到试样的水抽出液对酚酞呈现碱性反应(可能由于皂化物发生水解作用引起)时,也可按本条步骤进行试验。

  5.5 将 5.1,5.2,5.3 条或 5.4 条试验所得抽提物,用酸度计或指示剂测定水溶性酸或碱。

  5.5.1 用酸度计测定水溶性酸或碱

  向烧杯中注入30~50mL 抽提物,电极浸入深度为 10~12mm,按酸度计使用要求测定pH 值。

  根据下表确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸或碱。

  石油产品水(或乙醇水溶液)抽提物特性 pH 值

  酸 性 <4.5

  弱酸性 4.5~5.0

  无水溶性酸或碱 >5.0~9.0

  弱碱性 >9.0~10.0

  碱 性 >10.0

  5.5.2 用指示剂测定水溶性酸或碱

  向两个试管中分别放 1~2mL 抽提物,在第一支试管中,加入 2 滴甲基橙溶液,并将它与装有相同体积蒸镏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较。如果抽提物呈玫瑰色,则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。

  在第二支盛有抽提物的试管中加入 3 滴酚酞溶液。如果溶液呈玫瑰色或红色时,则表示有水溶性碱存在。当抽提物用甲基橙或酚酞为指示剂,没有呈现玫瑰色或红色时,则认为没有水溶性酸或碱存在。

  5.5.3 当对石油产品质量评价出现不一致时,则水溶性酸或碱的仲裁试验按5.5.1 进行。

  6 精密度

  6.1 本精密度规定仅适用于酸度计法。

  6.2 同一操作者提出的两个结果之差,不应大于0.05pH。

  7 报告

  取重复测定两个pH 值的算数平均值作为试验结果。

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