石油沥青针入度测定的操作技术

　　1.实训目的

　　(1)了解石油沥青针入度测定(GB/T 4509—1998)的意义。

　　(2)掌握石油沥青针入度测定的操作技术。

　　2，方法概要

　　石油沥青针入度是用标准针在一定的载荷、时间及温度条件下垂直穿人沥青试样的深度来表示，单位为1/10mm。除非另行规定，标准针、针连杆与附加砝码的总质量为(100±0.05)g，温度为(25±0.1)℃，时间为5 s。

　　3.仪器与试样

　　(1)仪器 针入度计[凡能使针连杆在无明显摩擦下垂直运动，并能指示穿入深度精确到0.1 mm的仪器均可使用。针连杆质量应为(47.5±0.05)g，针和针连杆组合件总质量为(50±0.05)g。针入度计附带(50±0.05)g和(100±0.05)g砝码各1个。仪器设有放置平底玻璃皿的平台，并有可调水平的机构，针连杆应与平台垂直。仪器设有针连杆制动按钮，紧压按钮针连杆可以自由下落。针连杆要易于拆卸，以便检查其质量]。标准针[标准针应由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度为54—60，尺寸要求见图8—16，针长约50mm。针应牢固地装在箍上，针尖及针的任何部分均不得偏离箍轴1 mm以上。针箍及其附件总质量为(2.50±o.05)g。每个针箍上打印单独的标志号码。为了保证试验用针的统一性，国家计量部门对每根针都应附有国家计量部门的检验单]。试样皿(金属的或玻璃的圆柱形平底皿，尺寸见表8—8)。

    恒温水浴(容量不少于10 L，能保持温度在试验温度下控制在o.1℃范围内，距水底部50 mm处有一个带孔的支架，这一支架离水面至少有100 mm，在低温下测定针入度时，水浴中装入盐水)。平底玻璃皿(平底玻璃皿的容量不小于350 mL，深度要没过最大的试样皿，内设一个不锈钢三脚支架，以保证试样皿稳定)。计时器(刻度为o.1 s或小于0.1 s，60 s内的准确度达到土o.1 s的秒表)。温度计(液体玻璃温度计，刻度范围：0—50℃，分度值为o.1℃，温度计应定期按液体玻璃温度计检验方法进行校正)。筛(筛孔为o.3～o.5 mm的金属网)。可控制温度的密闭电炉。熔化试样用的金属容器。

　　(2)试样 道路沥青或建筑沥青。

　　4.试验步骤

　　(1)试样预处理 小心加热试样，不断搅拌以防局部过热，直到试样能够流动。将试样倒人预先选好的两个试样皿中，试样深度应大于预计穿入深度10mm。

　　注意 加热时石油沥青不超过软化点的90℃，加热时间不超过30mm。加热、搅拌过

　　程中避免试样中进入气泡。

　　(2)试样恒温 松松地盖住试样皿以防灰尘落人。在15～30℃的室温下冷却1～1.5 h(小试样Ⅲ)或1.5～2.o h(大试样皿)，然后将两个试样皿和平底玻璃皿一起放人(25±o.1)℃恒温水浴中，水面应没过试样表面10mm以上。小试样皿恒温1～1.5 h，大试样皿恒温1.5～2.oh。

　　(3)调试仪器 调节针人度计水平，检查针连杆和导轨，确保上面没有水和其他物质。先月合适的溶剂将针擦干净，再用干净的布擦干，然后将针插入针连杆中固定，按试验条件放好

　　(4)测定操作 将已恒温到试验温度的试样皿和平底玻璃皿取出，放置在针入度计的平台上。慢慢放下针连杆，使针尖刚刚接触到试样的表面，必要时用放置在合适位置的光源反射来观察。拉下活杆，使其与针连杆顶端相接触，调节针入度计上的表盘读数指零。用手紧压按钮，同时启动秒表，使标准针自由下落穿人沥青试样，到规定的时间停压按钮，使标准针停止移动。拉下活杆，再使其与针连杆顶端相接触，此时表盘指针的读数即为试样的针人度，用去mm表示。

　　说明同—试样至少重复测定。次。每—试验点的距离和试验点与试样皿边缘的距离都不得小于10 mm。每次试验前都应将试样和平底玻璃皿放入恒温水浴中，每次测定都要用干净的针。 当针入度超过200单位时，至少用3根针，每次试验用的针留在试样中，直到3根针扎完时再将针从试样中取出。针入度小于200单位时，可将针取下，用合适的溶剂擦净后继续使用。

　　5.精密度

　　(1)取3次测定针入度的平均值作为实验结果(取至整数) 3次测定的针入度值相差不应大于表8—9中的数值。

　　(2)重复性 同一操作者同一试样，利用同一台仪器测得两次结果的差不超过平均值的4%。

　　(3)再现性 不同操作者同一试样，利用同一类型仪器测得两次结果的差不超过平均值的11%。