石油沥青软化点测定的操作方法

　　1.实训目的

　　(1)掌握石油沥青软化点测定(GB/T 4507—1999)的操作方法。

　　(2)明确软化点与石油沥青质量间的关系。

　　2.方法概要

　　将规定质量的两个钢球分别置于盛有规定尺寸金属环的两个试样盘上，在加热介质中以定速度加热，当试样软化到使两个放在沥青上的钢球下落25 mm距离时温度的平均值，即为试样的软化点。

　　3.仪器与试样

　　(1)仪器与材料 沥青软化点测定器[包括环：两只黄铜肩或锥环，其形状及尺寸见图

　　8—15(a);支撑板：扁平光滑的黄铜板，其尺寸约为50mmx 75 mm;钢球：两只直径为9.5mm，每只质量为(3.50±o.05)g;钢球定位器：用于使钢球定位于试样中央，其形状及尺寸见图8—15(b);女撑架：铜支撑架用于支撑两个水平位置的环，支撑架上的环的底部距离下支撑板的上表面为25 mm，下支撑板的下面距离浴槽底部为(16±3)mm，见图8—15(c)，其安装见图8—15(d);温度计：应符合GB/T 514—1983(199)《石油产品试验用温度计技术条件》中沥青软化点专用温度计的规格技术要求，即测温范围在30一180℃，最小分度值为o.5℃的全浸式温度计;浴槽：可口加热的玻璃容器，其内径不小于85mm，离加热底部的深度不小于120 mm]。电炉或其他加热器。加热介质(新煮沸过的蒸馏水，甘油)。隔离剂(以质量计，两份甘油和一份滑石粉调制而成)。刀(切沥青用)。筛<筛孔为0.3—0.5 mm的金属网)。

　　(2)试样 道路沥青或建筑沥青。

　　4，试验步骤

　　(1)准备工作 将试样环置于涂有一层隔离剂的金属板或玻璃板上。

　　说明若估计软化，在120℃上，应将黄铜环与金属板预热至80—100℃。

　　(2)试样的预处理 将预先脱水的试样加热熔化，不断搅拌，以防止局部过热，加热温度不得高于式样估计软化点110℃，加热时间不超过30mm，用筛过滤，从加热到倾倒温度的时间不趟过2 h。

　　注意 ①加热时小心搅拌以免气泡进入试样中;②重复试验时，应在干净的容器中用新鲜试样制备试样;③煤焦油沥青从加热到倾倒温度的时间不超过30 min，其加热温度不超过煤焦油沥青预计软化点55℃。

　　(3)取样 将试样注入黄铜环内至略高环面为止。试样在室温下至少冷却30 min，然后用热刀刮去高出环面的试样，使圆片饱满，并与环面齐平。

　　(4)加热介质的选择及准备 新煮过的蒸馏水适于软化点为30～80℃的沥青试样，起始加热介质温度应为(5±1)℃;甘油适于软化点为80～157℃的试样，起始加热介质温度应为(30±1)℃。

　　(5)安装装置 在通风橱内，按图8-15(d)安装好两个试样环、钢球定位器、温度计，浴槽装满加热介质，用镊子将钢球置于浴槽底部，使其与支架的其他部位达到相同的起始温度，然后再用镊子从浴槽底部将钢球夹住并置于定位器中。必要时，可用冰水冷却或小心加热，维持起始浴温达15 min。

　　说明温度计应。支撑板中心孔垂直插入，水银球底部与铜环底部齐平，不能接触环或支撑架。

　　(6)加热升温 从浴槽底部以恒定5℃/min的速度加热，在3 min后，升温速度应达到(5±0.5)℃/min。

　　注意 若温度上升速度超出此范围，则试验失败。

　　(7)软化点测定 当两个试环的球刚触及下支撑板时，分别记录温度计所显示的温度。取两个温度的平均值作为沥青的软化点。如果两个温度的差值超过1℃，应重新试验。

　　说明不需对温度计的浸没部分进行校正;所有石油沥青试样的准备和测试必须在6h内完成。

　　5.计算

　　(1)水浴中的软化点转变为甘油浴中的软化点 当水浴中软化点略高于80℃时，应转变为甘油浴软化点，石油沥青的校正值为+4.5℃;煤焦油沥青为+2.o℃。该校正只能粗略表示软化点的高低，欲得到准确值应在甘油中重复试验。

　　说明在任何情况下，如果水浴中两次测定温度平均值为85.5℃或更高，则应在甘油浴中重复试验。

　　(2)甘油浴的软化点转变为水浴中的软化点 当甘油浴中的石油沥青软化点低于84.5℃;煤焦油沥青软化点低于82℃时，应转变为水浴中的软化点，并在报告中注明。其中石油沥青的校正值为-4.5℃;煤焦油沥青为-2.0℃。

　　说明在任何情况下，如果甘油浴中所测得的石油沥青软化点平均值为80.0℃或更低，煤焦油沥青软化点平均值为77.5℃或更低，则应在水浴中重复试验。

　　6.精密度(置信度为95%)

　　(1)重复性 重复测定两次结果之差不得大于1.2℃。

　　(2)再现性 同一试样由两个实验室提供的试验结果之差不应超过2.o℃。

　　7.报告

　　(1)取两个结果的平均值作为报告值。

　　(2)报告试验结果时同时报告浴槽中所使用加热介质的种类。